更新时间：
2022-11-04
来源：
谱育科技
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870
在很久以前，一位叫艾奇逊的人在实验室电熔金刚石时，偶然发现了一种碳化物。这种碳化物化学性能稳定、耐磨性好、抗辐射能力强、硬度仅次于金刚石，是一种半导体，高温时能抗氧化。
这种神奇的碳化物就是碳化硅SiC。
目前，SiC被广泛应用于新能源汽车及发电、电源设备、射频器件等。如果高纯碳化硅纯度不够，杂质元素会对碳化硅的电学性能产生影响。因此，高纯碳化硅中元素杂质分析及处理具有十分重要意义。
但，面对如此稳定坚硬的碳化物
分析前的消解却成为很多人的难题
在《高纯碳化硅 微量元素的测定》GB/T 37254-2018中，推荐了一种加压酸溶的前处理方法：
使用高压密闭消解罐，加入5 mL氢氟酸+8 mL硝酸+5 mL硫酸，在240℃烘箱中放置16 h。
但是，该方法处理时间长，高压密闭消解罐有一定危险性。
消解
实验
01
仪器
EXPEC 790S 超级微波消解系统
35 mL TFM消解管
02
试剂及标准溶液
试剂：硝酸GR、氢氟酸GR、硫酸GR
纯水：18.2 MΩ·cm去离子水
03
样品称量与消解体系
称取0.05 g（精确至0.0001 g）SiC于TFM消解管中，加入3mL硝酸，3mL氢氟酸和6mL硫酸，摇匀。将消解管转移至超级微波平台，按照设置好的程序进行消解；冷却后将消化液转移至25mL容量瓶中，用超纯水润洗3~5次，一并转移并定容至25 mL。
04
超级微波消解
1）超级微波消解仪消解程序
表1 消解升温程序
2）超级微波消解温度和压力曲线图
03
消解状态
样品为碳化硅（99%），黑色粉末，经超级微波消解，定容能够达到澄清透明无沉淀状态。
实验结论
本方案使用超级微波，可以完全消解碳化硅。整个消解时长约2 h，较标准中的方法缩短了14小时。消解温度平稳，压力无剧烈变化，消解液澄清透明，可作为碳化硅的全消解方法。
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